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儀器分析方法和分析儀器的發(fā)展歷程變化簡(jiǎn)介

儀器儀表商情網(wǎng)訊:工業(yè)技術(shù)儀器分析方法與分析儀器主要特點(diǎn)及發(fā)展現(xiàn)狀綜述(農(nóng)業(yè)部農(nóng)墾乳品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心黑龍江哈爾濱)4個(gè)數(shù)量級(jí),在20世紀(jì)6080年代,平均每10年下降2個(gè)數(shù)量級(jí),發(fā)展速度非??臁2煌愋偷姆治鰞x器基于不同的物理、化學(xué)原理,有著不同的儀器結(jié)構(gòu)、性能、特點(diǎn)及應(yīng)用領(lǐng)域。

分析儀器的發(fā)展歷史與分析化學(xué)的發(fā)展密切相關(guān),21世紀(jì)將進(jìn)一步邁進(jìn)倍息智能化和仿生化。21世紀(jì)分析化學(xué)的發(fā)展方向是向高靈敏度、高選擇性(復(fù)雜體系)、快速、自動(dòng)、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)。


1原子發(fā)射光譜分析法

21世紀(jì)新興的原子光譜分析光源是等離子體光源,分為直流等離子體(DCP)、高頻電感耦合等離子體(ICP)和微波等離子體(MP)。直流等離子體是最早用于原子光譜分析的一種等離子體光源,功率較ICP低,霧化器不易堵塞,總氬氣的用量只及ICP耗氣量的一半,無(wú)高頻輻射,檢出限與ICP相近或捎差;精密度不如ICP好;線性范圍比ICP窄;基體效應(yīng)比ICP嚴(yán)重;電極易污染。ICP具有優(yōu)良的分析特性:被測(cè)元素能有效的進(jìn)行原子化和消除化學(xué)干擾;工作曲線有較競(jìng)的線性范圍,達(dá)46個(gè)數(shù)量級(jí);倍比高;可快速進(jìn)行多元素的同時(shí)測(cè)定。微波等離子體包括電容耦合微波等離子體(CMP)和誘導(dǎo)微波等離子體(MIP),常用微波頻率為2450MHZ,主要優(yōu)點(diǎn)是激發(fā)能力強(qiáng),以Ha為工作氣體時(shí),可以測(cè)定包括鹵素在內(nèi)的幾乎所有元素,有很好的檢出限。

2分子光譜分析法

2.1紫外-可見分光光度法除常見的分光光度法外,又發(fā)展了多種多樣的分光光度測(cè)量技術(shù),如雙波長(zhǎng)分光光度法,可以有效地消除復(fù)雜試樣的背景吸收、散射、渾濁對(duì)測(cè)定的影響,很適合于生物樣品的分析;膠束增溶分光光度法可以提高測(cè)定選擇性和靈敏度,摩爾吸收系數(shù)一般可達(dá)106L/(nolcr);導(dǎo)數(shù)分光光度法提高了對(duì)重疊、平坦譜帶的分辨率與測(cè)定靈敏度;示差分光光度法提高了測(cè)定很稀或很濃溶液吸光度的精度。

2.2分子熒光和磷光光譜分子發(fā)射光譜法包括分子光致發(fā)光(如分子熒光和分子磷光)分析法與非光致發(fā)光(如化學(xué)發(fā)光和生物發(fā)光)分析法。

在熒光光度計(jì)上,配置磷光附件,或利用時(shí)間分辨技術(shù)可以進(jìn)行磷光測(cè)定。

分子熒光和分子磷光可用于研究物質(zhì)的電子狀態(tài)、發(fā)光體的分子取向、發(fā)光過(guò)程動(dòng)力學(xué)等。通過(guò)直接測(cè)定含量發(fā)光物質(zhì),能測(cè)定的元素達(dá)60多種。通過(guò)化學(xué)反應(yīng),將不發(fā)熒光或熒光量子產(chǎn)量很低的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)檫m合于測(cè)定的熒光物質(zhì)在環(huán)境檢測(cè)、生物醫(yī)學(xué)、臨床化學(xué)、DNA測(cè)序、基因分析、跟蹤化學(xué)等方面都有廣泛的應(yīng)用。

2.4化學(xué)發(fā)光分析法化學(xué)發(fā)光分析法是分子發(fā)光法的一種,大部分有機(jī)生色基團(tuán)的激發(fā)能約為50102kcl/nol,相應(yīng)于280580nm的光譜區(qū),正處于大多數(shù)氧化還原反應(yīng)的能量區(qū),故化學(xué)發(fā)光反應(yīng)大多為氧化還原反應(yīng)。如卵磷脂等不飽和脂肪酸組成的脂質(zhì)體,通過(guò)不飽和脂肪酸的自氧化,使脂質(zhì)體膜產(chǎn)生超微弱發(fā)光。

化學(xué)發(fā)光分析法的主要特點(diǎn)是靈敏度高,檢出限達(dá)到10-11nol/L的生物樣品,重現(xiàn)性好,線性范圍競(jìng),儀器比較簡(jiǎn)單,操作方便。

化學(xué)發(fā)光現(xiàn)象在分析化學(xué)、生物化學(xué)、環(huán)境科學(xué)中有著廣泛的應(yīng)用。

3X射線分析

X射線熒光分析法是基于X射線的熒光波長(zhǎng)與強(qiáng)度進(jìn)行定性和定量的分析方法。X射線熒光法的特點(diǎn)是:分析靈敏度高,檢出限可達(dá)到10"719g/g從原子序數(shù)4的Be到原子序數(shù)92的U都可分析;測(cè)定的濃度范圍競(jìng),從常量到痕量都可測(cè)定,測(cè)定精度好,采用基本參數(shù)分析法可實(shí)現(xiàn)無(wú)標(biāo)分析;分析過(guò)程中不破壞試樣,便于無(wú)損分析;分析速度快;易于實(shí)現(xiàn)分析自動(dòng)化,缺點(diǎn)是儀器設(shè)音昂責(zé)。

及2X射線衍射分析X射線衍射分析主要用于物相分析、結(jié)構(gòu)分析和結(jié)構(gòu)鑒定。它有多種形式,其中粉末衍射儀是目前研究粉末X射線衍射最常用的儀器。X射線衍射分析為我們提供了一種定性鑒定晶體化合物、定量測(cè)定混合物中晶體化合物及研究晶體結(jié)構(gòu)的方便而有效的方法,在化學(xué)、物理學(xué)、生物學(xué)、材料學(xué)以及礦物學(xué)等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。

4波譜分析

4.1電子丨丨順磁共振波譜電子|1順磁共振是電子自旋共振的一種,專指順磁物質(zhì)的電子自旋共振。在外磁場(chǎng)的作用下,具有未成對(duì)電子的順磁物質(zhì)(如自由基、過(guò)渡金屬離子、晶體中的缺陷、多重態(tài)分子、堿金屬的自由電子、半導(dǎo)體的雜質(zhì)等),有凈的電子自旋和相應(yīng)的磁矩,在磁場(chǎng)中以一定的頻率轉(zhuǎn)動(dòng),當(dāng)外界加入射頻磁場(chǎng)的頻率與未成對(duì)電子的轉(zhuǎn)動(dòng)頻率相同時(shí),分析吸收一定能量的微波在未成對(duì)電子自旋分裂成的不同能級(jí)之間躍遷,形成電子自旋共振吸收波譜。譜線峰面積與未配對(duì)電子的濃度成正比。

4.2核磁共振波譜70年代后期,脈沖立葉變換核磁共振波譜儀問(wèn)世,使用強(qiáng)而短的脈沖讓所觀察的不同肓能團(tuán)中所有同位素核都發(fā)生核磁共振倍號(hào),計(jì)算機(jī)記錄倍號(hào)強(qiáng)度隨時(shí)間衰減的過(guò)程,得到倍號(hào)強(qiáng)度對(duì)頻率關(guān)系的譜圖。核磁共振波譜給出的結(jié)構(gòu)倍息是最嚴(yán)掐和準(zhǔn)確的。結(jié)構(gòu)中每個(gè)肓能團(tuán)和結(jié)構(gòu)單元都有確切對(duì)應(yīng)的峰,反之,每一個(gè)吸收峰都能找到確切的歸屬。核磁共振波譜是有機(jī)結(jié)構(gòu)分析最有效的手段。但儀器價(jià)掐和維持費(fèi)用高。

5氣相色譜分析法

常用的檢測(cè)器及其應(yīng)用范圍:熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD);氨火焰檢測(cè)器(FI,電子捕獲檢測(cè)器(ECD);火焰光度檢測(cè)器(FP,基于磷和硫在富燃火焰中燃燒產(chǎn)生的分子光譜進(jìn)行檢測(cè),對(duì)有機(jī)磷、硫化合物的靈敏度比碳氨化合物高104倍;熱離子檢測(cè)器(Tl,又稱氮磷檢測(cè)器(0,對(duì)含磷、氮等有機(jī)化合物的檢測(cè)靈敏度較高,最小檢測(cè)量對(duì)磷和氮分別為5x10-14g/s(馬拉硫磷)和S1x10~3g/s(偶氮苯)。光離子化檢測(cè)器(PID),多用于芳香族化合物的分析,對(duì)H2S、PH3、N2H4等物質(zhì)也有很高的靈敏度。

6電位分析法

可用于有色溶液、渾濁溶液或缺乏合適指示劑的沉淀反應(yīng)的滴定體系,在非水介質(zhì)中也可以用于離解常數(shù)小于5X10"9的弱酸或弱減的滴定;由于該法不需要測(cè)量準(zhǔn)確的電極電位,因此溶液溫度、液接電位不影響滴定結(jié)果7結(jié)論隨著時(shí)代的科技進(jìn)步,分析儀器和儀器分析方法的發(fā)展曰新月異,可以毫不夸張地說(shuō),對(duì)于傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法,由于各類先進(jìn)分析儀器和電子計(jì)算機(jī)技術(shù)的介入,豐富了人類認(rèn)識(shí)物質(zhì)世界的手段,從航天工程使用的特種材料到生物科學(xué)的過(guò)程研究,分析儀器和有效的分析方法都成為了不可或缺的手段。分析儀器和儀器分析方法的本身也代表了當(dāng)今基礎(chǔ)科學(xué)和應(yīng)用科學(xué)研究的最新成果,通過(guò)了解這些成果的現(xiàn)狀,并在今后的研究和曰常工作中有效的應(yīng)用。

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